1、碱熔分离:将物料与一定比例的氢氧化钠和过氧化钠混合均匀,在800℃下煅烧8-12小时。冷却后取出并破碎。将钠盐浸泡在水中,以获得氧化铱沉淀。
2、王水溶解:水浸后过滤渣,干燥后溶解王水,得到含铱贵液。
3、氧化沉淀:在铱贵液中加入氧化剂和氯化铵进行沉淀。黑色氯铱酸铵沉淀。
4、王水溶解:获得的氯铱酸铵反复沉淀溶解,获得纯度较高的氯铱酸溶液。
5、硫化除杂:过滤液在室温下精制硫化,慢慢加入硫化铵。连续搅拌,第一次硫化完成,密封静置24小时。过滤后,硫化物被贵金属回收,过滤液需要二次硫化。
保持硫化条件相同,石英加热1小时后冷却过滤。取样分析铱的纯度,氧化沉淀后纯度合格。
6、氧化沉淀:精制合格的铱液,首先加入过氧化氢,每100g铱加入20ml过氧化氢,加热浓缩至氯化铵晶体沉淀表面。然后每100g加入100ml浓盐酸,慢慢加入硝酸氧化,然后产生黑色氯铱酸铵,直到溶液颜色褪色,继续加热半小时。冷却过滤,用15%的氯化铵溶液清洗,直到过滤液无色、无色、透明。
7、煅烧还原:将纯氯铱酸铵沉淀转移到清洁容器中,加盖,450℃煅烧,释放大量白烟,煅烧2小时。煅烧冷却后,得到氧化铱粉,转移到石英舟进行氢气还原。恢复条件:将温度升至400℃,进入二氧化碳10min,改通氢气,持续升温至900℃。保温时间根据材料量确定,一般约3小时。完成后停止加热,冷却至400℃,改通二氧化碳,直至温度降至100℃以下。也就是说,铱粉的还原和整体制备过程已经完成。