工艺流程图
铑的精炼都在溶液中进行,粗金属铑必须首先溶解,采用硫酸氢钠熔融—稀硫酸浸出法,制备出纯度较高的氯铑酸溶液。铑原料与硫酸氢钠混匀熔融,待熔融物冷却后用稀硫酸浸出,铑以硫酸铑的形式进入溶液。硫酸铑溶液加碱液中和水解为氢氧化铑沉淀,再用盐酸煮沸溶解得到氯铑酸溶液。氯铑酸溶液和亚硝酸钠在高温作用下,生成铑的硝基配合物。往过滤后的溶液中加入氯化铵,沉淀出六硝及合铑酸钠铵,加入盐酸溶解煮沸,再用甲酸水解还原得到铑黑,最后在高温下通氢还原得到高纯度铑粉。
生产过程
(1)氯铑酸制备
将铑原料与10~20倍的硫酸氢